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氣相色譜法與液相色譜法的區別

點擊次數:521  發布時間:2020-09-25

01、流動相

GC用氣體作流動相,又叫載氣。常用的載氣有氦氣、氮氣和氫氣。與HPLC相比,GC流動相的種類少,可選擇范圍小,載氣的主要作用是將樣品帶入GC系統進行分離,其本身對分離結果的影響很有限。

而在HPLC中,流動相種類多,且對分離結果的貢獻很大。換一個角度看,GC的操作參數優化相對HPLC要簡單一些。此外,GC載氣的成本要低于HPLC流動相的成本。

02、固定相

因為GC的載氣種類相對少,故其分離選擇性主要通過不同的固定相來改變,尤其在填充柱GC中,固定相常由載體和涂敷在其表面的固定液組成,這對分離有決定性的影響,所以,導致了種類繁多的GC固定相的開發研究。迄今已有數百種GC固定相可供我們選擇使用,但常用的HPLC固定相也就十幾種。

故LC在很大程度上要靠選用不同的流動相來改變分離選擇性。當然,毛細管GC常用的固定相也不過十幾種。在實際分析中,GC一般是選用一種載氣,然后通過改變色譜柱(即固定相)以及操作參數(柱溫和載氣流速等)來優化分離,而LC則往往是選定色譜柱后,通過改變流動相的種類和組成以及操作參數(柱溫和流動相流速等)來優化分離。

03、分析對象

GC所能直接分離的樣品是可揮發、且熱穩定的,沸點一般不超過500℃。據有關資料統計,在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原則上均可用LC分析。也就是說GC的分析對象遠沒有LC多。

需要指出的是,有些雖然不能用GC直接分析的樣品,通過特殊的進樣技術,如頂空進樣和裂解進樣,也可用GC間接分析。比如高分子材料的裂解色譜就是如此。這在一定程度上擴大了GC分析對象的范圍。此外,GC比LC更適合于氣體的分析。

04、檢測技術

GC常用的檢測技術有多種,比如熱導檢測器(TCD)、火焰離子化檢測器(FID)、電子俘獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)等,其中FID對大部分有機化合物均有響應,且靈敏度相當高,檢測限可達納克級。

而在LC中尚無通用性這么好的高靈敏度檢測器。商品LC儀器常配的也就是紫外-可見光吸收檢測器(UV-Vis)和示差折光檢測器(RI)。前者的通用性遠不及GC中的FID,后者的靈敏度又較低,且不適于梯度洗脫。當然,不論GC還是LC,都有一些高靈敏度的選擇性檢測器,GC有ECD和NPD等,LC有熒光和電化學檢測器。較為理想的檢測器應該首推MS,但在這一點上,GC目前要優于LC。

因為GC流動相的特點,它與MS的在線聯用已不存在任何問題,特別是毛細管GC與MS的聯用已成為常規分析方法。而LC與MS的聯用就受到了流動相的限制。雖然目前已有多種接口,如離子束、熱噴霧、電噴霧等,但流動相的選擇還是受到明顯的限制。

總體來說,氣相具有良好的分離能力 高靈敏度 快速分析速度 易于操作等。由于技術條件的限制,難以通過氣相色譜分析沸點太高的物質或熱穩定性差的物質。通常,衍生化方法或裂解方法可用于揮發性較低或易于在500℃或更低溫度下通過加熱分解的部分。

而高效液相色譜只需要將樣品制成不需要氣化的溶液,因此不受樣品揮發性的限制。對于高沸點 熱穩定性差 相對較大的分子量(超過400或更多)的有機物質(一些物質占總有機物質的近75%至80%)。原則上,高效液相色譜可用于分離 分析。據統計,在已知化合物中可以通過氣相色譜分析約20%,并且可以通過液相色譜分析約70-80%。

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